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        噴霧熱解制備結構可控Si-SiOx-C,促進硅碳商業化

        噴霧熱解制備結構可控Si-SiOx-C,促進硅碳商業化

        目前的商業鋰離子電池正負極材料采用的都是嵌入型機制,這種情況下其能量密度難以大幅度提升。硅由于和Li+形成合金化反應,使其具有高的理論容量4000mAh/g,且其脫嵌鋰電位較低,引起了電池界的廣泛關注。但是,眾所周知,硅材料最大的一個缺點就是體積膨脹大,導致各種衰落機制發生,例如活性材料粉化、與導電劑間的導電性能降低、電極膜分層以及SEI膜的形成。這些一系列問題使得材料難以兼顧高初始庫侖效率(ICE)和長期循環壽命。

        近期研究表明,無定型SiOx矩陣可以緩解內嵌Si納米顆粒的體積變化,盡管與純硅相比其比容量在某種程度上有所降低,但具有優異的循環穩定性能,從而使其成為商業負極材料的替代物。且對SiOx進行碳層包覆和控制其孔隙率后,可進一步提高其電化學性能。然而,目前商業化SiOx的制備方法成本較高,且微觀結構和組成(Si-O比)難以調控。

        為了進一步實現對Si-SiOx粉末微觀結構的調控,同時可大規模化生產;近期,韓國高級科學技術研究所采用噴霧熱解的方法,制備出一種碳包覆嵌有Si納米球的多孔SiOx材料(Si-SiOx-C)。當其用于鋰離子電池負極,表現出優異的電化學性能。該成果發表在Nano Letters(IF:13.779)。


        噴霧熱解制備結構可控Si-SiOx-C,促進硅碳商業化

        圖1.(a) 前體溶液的制備示意圖,(b) 在指定反應之前和之后的前體溶液照片,(c) 合成Si-SiOx-C復合物噴霧熱解、洗滌步驟示意圖


        在該研究中,作者以Si納米顆粒作為SiOx中Si納米域的來源,并且優化前驅體溶液可控制Si域尺寸和Si-O比。此外,噴霧熱解和水中的簡單洗滌可實現碳層包覆和中孔的生成,使得整個過程可以快速和大規模完成(每個顆粒在管式爐中的流動時間約3.5s)。通過對材料內部結構和組成的良好控制,實現了比容量、循環性能和高ICE的平衡。


        噴霧熱解制備結構可控Si-SiOx-C,促進硅碳商業化

        圖2. (a) Si-SiOx-C復合物的SEM圖像和(b) 放大圖,(c) 刻蝕后Si顆粒嵌入SiOx基質中的HRTEM圖像,插圖為刻蝕后Si納米顆粒在(111)方向晶格條紋,晶格間距為3.1?,(d) STEM圖像與1-3EDS元素映射


        作者用NaOH對硅進行刻蝕,通過改變刻蝕時間來調控其尺寸和Si-O比。由于SiOx基質是以Si結晶相為基礎形成的,隨著刻蝕時間的增加,材料的比容量降低。隨著刻蝕時間從0增加到15,30,60和120分鐘,可逆容量分別從3153.8降低到2315.4,1561.9,1070.6和342.2mAh/g,其ICE分別從85.4%變為81.7%,80.2%,64.9%和35.9%。在壽命測試中, 1C倍率下循環100次后,純Si僅保留初始容量的48.2%。相比之下,經歷15,30,60和120分鐘刻蝕的樣品循環100次后保持原始容量的68.3%,87.9%,107.0%和132.7%。考慮到比容量、ICE和循環壽命之間的平衡,經過30分鐘刻蝕的樣品是所有測試的候選物中最好的。Si-SiOx-C-30(刻蝕30分鐘的材料)的初始可逆容量為1333.6 mAh/g,循環200次后仍有1034.6mAh/g,而商業SiOx在相同循環數下的可逆比容量分別為800.3和938.4mAh/g。Si-SiOx-C-30和商業SiOx的ICE分別為80.2%和69.5%,而在第200次循環時它們的CE為99.70%和99.68%。


        噴霧熱解制備結構可控Si-SiOx-C,促進硅碳商業化

        圖3. (a) 不同NaOH刻蝕時間下Si-SiOx-C的充放電曲線,(b) 不同樣本在1C倍率下的壽命圖,(c) 商業SiOx和不同樣本在100次循環后的容量和CE,(d ) 在100個循環后的Si-SiOx-C-30電極的SEM圖像,(e) Si-SiOx-C-30和商業SiOx在壽命和CE方面的直接比較


        作者設計一種噴霧熱解合成Si-SiOx-C復合材料的方法,且該材料在ICE和循環性能方面都表現出良好的性能,明顯優于目前的商業SiOx。該方法簡單、廉價,可實現商業化大規模生產。

         

        材料制備過程:

        將Si納米顆粒分散在400mL蒸餾水中。Si納米顆粒通過NaOH(0.25mM)刻蝕15、30、60和120分鐘。在刻蝕后,向溶液中加入3.08g檸檬酸。然后對溶液進行噴霧熱解處理。爐溫保持在700℃,選Ar作為載體,載體的流速為3L/min。噴霧熱解的Si-SiOx-C顆粒用蒸餾水洗滌以除去副產物并在空氣中干燥。


        Seung Jong Lee, Hye Jin Kim, Tae Hoon Hwang, Sunghun Choi, Sung Hyeon Park, Erhan Deniz, Dae Soo Jung, Jang Wook Choi; Delicate Structural Control of Si?SiOx?C Composite via High-Speed Spray Pyrolysis for Li-Ion Battery Anodes; Nano Letters, 2017, DOI:10.1021/acs.nanolett.6b05191


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