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        南開大學梁嘉杰AEM:具有出色面容量的3D打印可拉伸微型超級電容器

        南開大學梁嘉杰AEM:具有出色面容量的3D打印可拉伸微型超級電容器

        南開大學梁嘉杰AEM:具有出色面容量的3D打印可拉伸微型超級電容器

        研究背景

        小型可穿戴電子設備的快速發展極大地增加了對以亞微米長度制造的可拉伸微型電源系統進行片上集成的需求。微型超級電容器(MSC)作為先進的機載儲能系統受到了廣泛關注,將智能功能(例如自修復、電致變色、形狀記憶、光電檢測、熱敏性和可拉伸性)引入智能小型電子產品,可以使得這些電子產品在個人醫療保健、現代光電,人工智能領域發展。實際應用中,由于芯片上可用的占地面積有限,MSC的面電化學特性(按表面積歸一化的性能)比體積特性更為重要。此外,可穿戴MSC及其陣列需要拉伸到大于30%的應變,以適應人體運動。因此,實現可伸縮MSC的關鍵是制備出一種具有高面積電容和能量密度的設備,而又不影響可伸縮性

        南開大學梁嘉杰AEM:具有出色面容量的3D打印可拉伸微型超級電容器

        成果簡介

        近日,南開大學的梁嘉杰教授(通訊作者)在AdvEnergy Mater.上發表了一篇題為“3D-Printed Stretchable Micro-Supercapacitor with Remarkable Areal Performance”的文章。本文介紹了一種通過簡便的3D打印和單方向冷凍法,制備了一種由Ti3C2Tx MXene納米片、二氧化錳納米線(MONWs)、銀納米線(Ag NWS)和富勒烯(C60)組成的假塑性納米復合凝膠,構建出具有厚且蜂窩狀多孔叉指狀電極的固有可拉伸MSC。這種獨特的架構利用厚電極和3D多孔導電支架以及相互作用的材料特性來實現更高的活性材料負載,更大的界面面積,以及更快的離子傳輸速度,從而提高面能量和功率密度。此外,具有富勒烯誘導的滑爽細胞壁結構的定向細胞支架促使電極可以承受較大的形變而不會斷裂或表現出明顯的性能下降。該MSC充滿聚合物凝膠電解質時,在10 mV s-1的掃描速率下達到的216.2 mF cm-2的面電容,并且在拉伸至50%時和1000次拉伸/釋放后仍保持穩定。MSC還具有較高的倍率能力,面能量密度為19.2 μWh cm-2,功率密度為58.3 mW cm-2,優于所有已報道的可拉伸MSC。

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        圖文導讀

        南開大學梁嘉杰AEM:具有出色面容量的3D打印可拉伸微型超級電容器

        1 3D打印和單向凍結制造可固有拉伸的MSC的過程示意圖

        作者通過3D打印的方法制備得到叉指電極的微型超級電容器,通過對加入各組分的調控以及嘗試得到最佳的漿料比例,加入的C60分子作為隔離劑防止MXene納米片的重疊,從而允許更有效的離子運輸。它們還可以起到潤滑劑的作用,減少相鄰層之間的摩擦,使拉伸成為可能AgNWs和MONWs可以與具有柔性和親水性的2D MXene納米薄片結合形成動態交聯3D網絡。最終通過控制凍干過程制備具有蜂窩狀的多孔結構以及分層的細胞壁結構的電極。

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        圖2 復合凝膠組成成分的表征

        a)Ti3C2Tx MXene納米片的AFM圖像,沿插圖中的交叉線具有相應的高度輪廓。 

        b)MXene-AgNW-MnONW-C60納米復合凝膠的TEM圖像

        c)Ti3C2Tx MXene,AgNW,MnONW和C60組分的相應SAED模式和HRTEM圖像

        d)MXene-AgNW-MnONW-C60油墨的粘度與剪切速率的函數關系,其中插入的光學照片顯示了納米復合油墨的膠凝狀態;

        e)在使用基于擠出的3D打印過程模擬過程中,油墨的流變行為峰保持步驟(PHS)實驗

        f)儲能模量(G’)和損失模量(G”)作為納米復合油墨的振蕩應變的函數

        g)使用MXene-AgNW-MnONW-C60納米復合材料墨水繪制的各種3D打印結構圖。從左至右:3D打印的微晶格(12層),圓形螺旋(8層)和南開大學100周年紀念徽標(NKU100)(8層),所有這些都使用400 μm噴嘴和3 mm s-的打印速度進行打印。

        Ti3C2Tx MXene的AFM圖像證實MXene已完全脫層,片材厚度≈1.3 nm,橫向長度約為2–5 μm;TEM進一步證實納米復合凝膠中的成分及其均勻分散;凝膠的粘度在0.1 s-1的剪切速率下達到最大值1498 Pa s,并且隨著剪切速率的增加而降低,表現出非牛頓流體的剪切稀化行為;當將剪切速率從0.1 增加到200 s-1持續30 s以模擬擠出步驟時,凝膠的粘度立即降低,但當剪切速率恢復到0.1 s-1時粘度迅速恢復。

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        圖3 電極材料的形貌及結構

        a)3D打印的MXene-AgNW-MnONW-C60 MSC器件的光學圖像

        b)指電極的寬度和相鄰電極之間的間距(頂視圖)

        c)電極厚度(側視圖)

        d)橫截面SEM圖像

        e)放大的橫截面SEM圖像

        f)Ti,C,Mn和Ag的對應EDS映射

        g)SEM圖像(頂視圖)

        h)3D印刷的MXene-AgNW-MnONW-C60電極放大圖;

         i)純MXene和MXene-AgNW-MnONW-C60納米復合材料的XRD圖譜。

        所測量的叉指電極寬度約為400 μm,相鄰電極之間的距離約為200 μm,逐層堆疊和冷凍干燥后,多孔指狀電極的平均厚度可達到約500 μm;電極材料凍干之后,會產生一個蜂窩狀的微孔支架,垂直于PDMS底物定向,平行于單向冷凍過程中的溫度梯度方向AgNW和MnONW的網絡互穿并均勻分布在3D支架上XRD用于表征由于將AgNW,MnONW和C60引入MXene而引起的層間間距的差異

        南開大學梁嘉杰AEM:具有出色面容量的3D打印可拉伸微型超級電容器

        圖4 MXene-AgNW-MnONW-C60 MSC的電化學性能

        a)10–80 mV s-1時的CV曲線

        b)200–2000 mV s-1

        c)與其他最新的可拉伸MSC相比,通過各種掃描速率計算出的區域比電容

        d)電流密度為0.2–0.8 mA cm-2時的GCD曲

        e)電流密度為1–6mA cm-2時的GCD曲線

        f)MXene-AgNW-MnONW-C60 MSC的奈奎斯特阻抗圖

        g)歸一化的虛電容C”與頻率的關系

        h)與其他最新的可拉伸MSC相比,這項工作的Ragone圖 

        i)循環穩定性:以200 mV s-1的固定掃描速率(插圖:循環10萬次循環之前和之后的CV曲線)

        根據CV曲線得出MSC的面電容在10 mV s-1的掃描速率下計算為216.2 mF cm-2,在2000 mV s-1的高掃描速率下保持高達72.8 mF cm-2該面積電容遠高于以前報道的所有可拉伸MSC的電容。從EIS圖得知電極的等效串聯電阻為15.94 Ω,奈奎斯特曲線在低頻范圍內顯示出接近垂直的線,表明較強的電容性能和快速的離子擴散。超級電容器在0.86 mW cm-2的功率密度下表現出19.2 μWh cm-2的高面能量密度,在58.3 mW cm-2的功率密度下表現出6.47 μWh cm-2的高面能量密度。超級電容器在1萬次循環之后,保留了85%的初始電容,這表明其出色的循環穩定性和長循環壽命。

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        在拉伸和彎曲下測量的MXene-AgNW-MnONW-C60 MSC的電化學性能

        a)在從0%到50%的拉伸下的光學圖像

        b)在不同拉伸比下的電容保持率

        c)在不同彎曲度下的光學圖像,以及d)在不同彎曲度下的電容保持率(插圖:在0°至180°彎曲下以100 mV s-1記錄的CV曲線)

        e)MXene-AgNW-MnONW-C60 MSC和最先進的可拉伸MSC之間的性能比較

        f)在不同應變下,電容保持率是拉伸/釋放循環數的函數

        g)在1000次拉伸之前和之后在100 mV s-1記錄的CV曲線。

        CV曲線計算出從MSC電極從0%拉伸到50%后無明顯變化,降低了不到20%;彎曲到180°,MSC仍能保持其初始電容的90%以上;每50個周期進行100 mV s-1的CV測量即使經過1000次拉伸/釋放循環,電容仍保持在其初始值的75%圖5g顯示了1000個循環之前和之后的CV曲線反復拉伸設備后,CV曲線仍為矩形,顯示無明顯變

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        圖6 拉伸應力作用下MSC裝置中3D打印的厚指狀電極的蜂窩狀支架的變形和層狀細胞壁的層滑示意圖

        由上圖的機理可以看出,在拉伸作用下時,蜂窩狀微孔沿著應變方向伸長,同時垂直于應變方向被壓縮。同時,拉伸過程中凝膠電解質滲透到多孔結構中,能夠穩定支架結構,進一步提高支架變形下的結構穩定性,同時保持在拉伸過程中的3D導電網絡

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        圖7 串聯和并聯連接的兩個MXene-AgNW-MnONW-C60 MSC的電化學性能

        a)與單個微型設備相比,串聯微型設備在100 mV s-1下測得的典型CV曲線

        b)與單個微型設備相比,并聯微型設備在1 mA cm-2處的GCD曲線

        c)在100mV s-1下測得的典型CV曲線

        所有CV曲線大致為矩形,GCD曲線為三角形且定性對稱。與單個設備相比,串聯連接兩個MSC將電壓窗口加倍至1.6 V。另外,在1 mA cm-2的電流密度下,串聯MSC的充電和放電時間幾乎與單個設備的充電和放電時間相同,表明設備之間的有效連接。當兩個MSC并聯時,CV曲線保持相同的工作電壓窗口,而在相同的工作電壓窗口下,與單個設備相比,充電和放電時間翻了一番。

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         小  結 

        研究人員介紹了一種利用3D打印和單向凍結來制備固有可拉伸MSC的方法。將由MXene,MnONWs,AgNWs和C60組成的凝膠狀納米復合油墨組裝成厚的蜂窩狀多孔結構。由于納米組分和電極體系結構的協同作用,3D打印的MSC顯示出前所未有的電化學性能,包括216.2 mF cm-2的面積電容,19.2 μWh cm-2的能量密度,以及58.3 mW cm-2的功率密度,優異的倍率能力和長期循環穩定性。此外,有序的蜂窩狀多孔支架與MXene片材之間C60的潤滑功能相結合,使3D打印的MSC能夠在高達50%的應變下以及超過1000個拉伸/釋放循環下保持其電化學性能。由于這些本質上可拉伸的MXene-AgNW-MnONW-C60 MSC設備的性能以及可擴展和可控的制造工藝,該策略是將可拉伸能量存儲設備應用于可穿戴和便攜式電子設備的推向發展的關鍵。

        南開大學梁嘉杰AEM:具有出色面容量的3D打印可拉伸微型超級電容器

        文獻鏈接

        3D-Printed Stretchable Micro-Supercapacitor with Remarkable Areal PerformanceAdvEnergy Mater., 2020, DOI: 10.1002/aenm.201903794)

        原文鏈接:

        https://onlinelibrary.wiley.xilesou.top/doi/abs/10.1002/aenm.201903794

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