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        張鎖江院士團隊固態鋰電AM:柔性陶瓷/聚合物復合固態電解質

        張鎖江院士團隊固態鋰電AM:柔性陶瓷/聚合物復合固態電解質

        張鎖江院士團隊固態鋰電AM:柔性陶瓷/聚合物復合固態電解質

        01

         研究背景

        鋰金屬電池(LMB)由于其超高的能量密度(比傳統的鋰離子電池高2~6倍)而受到廣泛關注,但是由于鋰枝晶的產生引發的安全性問題限制了鋰金屬負極的應用。固態電解質,包括陶瓷電解質(CEs)和固態聚合物電解質(SPEs),被認為是解決枝晶問題最有效的方法。CEs具有高剪切模量和接近于1的鋰離子遷移數(tLi+),離子電導率高,但是由于局部電場分布不均勻,即使在低電流密度下,枝晶也可能沿著晶界生長,最終導致電池短路;此外,CE的電極潤濕性差,導致界面電阻大、能量轉換效率低。SPEs具有很好的界面潤濕性和機械性能,但是其離子電導率低,電化學穩定性較差。

        陶瓷/聚合物復合固態電解質(HSE)具有可以有效地結合陶瓷電解質(CE)和固態聚合物電解質(SPE)的雙重優勢,克服其各自的缺點。典型的HSE使用聚合物電解質提高電極/電解質之間的界面相容性,使用無機固態電解質填料調節離子遷移能力。但是,復合固態電解質中陶瓷電解質和固態聚合物電解質之間的界面相容性問題在很大程度上影響了HSE的性能。通過傳統的機械混合法制備得到的復合固態電解質無機填料分散均勻性差,無法形成相互連接的Li+導電通道,不能有效地提高復合電解質的離子電導率。此外,有機/無機電解質的界面相容性與界面處較強的空間電荷層也是一個很大的問題。通過化學鍵鍵合可以有效解決界面問題、促進無機填料在聚合物基體中均勻分散,從而得到具有高離子電導率與電化學穩定性的柔性復合固態電解質

        02

         成果簡介

        中國科學院過程工程研究所張鎖江院士課題組在Advanced Materials上發表了題為A Flexible Ceramic/Polymer Hybrid Solid Electrolyte for Solid-State Lithium Metal Batteries的研究工作。該工作通過原位偶聯反應制備得到了柔性陶瓷/聚合物復合固態電解質。陶瓷和聚合物通過牢固的化學鍵緊密結合,解決了界面相容性問題,而且離子可以快速傳輸。該復合固態電解質膜在室溫下的離子電導率高達9.83×10-4 S cm-1Li+遷移數高達0.68。這種原位偶聯反應方法為解決界面兼容性問題提供了一種有效的策略。

        03

         研究亮點

        1. 通過原位偶聯反應制備柔性陶瓷/聚合物復合固態電解質

        2. 該復合固態電解質膜在室溫下具有高離子電導率(9.83×10?4 S cm?1)、低活化能與高離子遷移數(0.68),可以有效抑制鋰枝晶;

        3. 原位偶聯反應制備方法為界面相容性問題提供了一種有效的解決途徑。

        04

         圖文導讀

        該工作以CMTS作為偶聯劑,制備得到了透明、柔性且厚度可調的HSE膜(圖1G)。圖1A陶瓷/聚合物HSE的結構示意圖,LGPS和PEG通過化學鍵緊密結合在一起,從而有效消除了界面相容性問題,并形成Li+的快速傳輸通道。XPS結果證明了由于O-H鍵和S-Li鍵的相似性,CMTS確實可以與PEG和LGPS兩者進行反應并在它們之間形成化學鍵。這些化學鍵可以充當橋梁,以增加Li+的傳輸,從而防止LGPS和PEG之間的離子聚集引起的局部電勢差以及電解質的氧化;另一方面,PEG和PEO包裹可以有效提高LGPS的環境穩定性,從而可以保證復合電解質的電化學和化學穩定性

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        圖1 復合固態電解質膜的合成與物理表征A)HSE的結構示意圖。PEO/PEG-3LGPS的XPS光譜B)S 2p,C)Si 2p,D)O 1s和E)C 1s。F)不同電解質的DSC譜圖。G)HSE膜照片。

        2A不同溫度(0至50°C)下HSE膜離子電導率的Arrhenius圖。結果表明,與PEO相比,PEO/PEG膜表現出更高的離子電導率(室溫下為1.54×10-4S cm-1)和更低的活化能(0.37 eV)。添加LGPS后,離子電導率得到進一步的提升。其中,PEO/PEG-3LGPS的室溫電導率最高,為9.83×10-4 S cm-1,且其Ea最低,為0.26 eV,且在寬的溫度范圍內顯示出快速的Li+傳輸能力。而隨著 LGPS含量的進一步增加(5%和10%),離子電導率降低、Ea升高。圖2b中的LSV測試結果表明,PEO/PEG-3LGPS膜(5.1 V)的分解電壓高于PEO/PEG4.1 V)和PEO/PEG-3LGPS-mix4.8 V),具有良好的電化學穩定性。

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        HSE膜的電化學表征。A)從0到50°C的不同電解質的Arrhenius圖。B)每種電解質在室溫下的LSV曲線

        3A在50°C電流密度為0.5 mA cm-2下使用不同電解質膜的對稱電池的電壓-時間曲線。使用PEO/PEG-3LGPS膜的對稱鋰電池在循環3200 h仍能正常工作,而Li|PEO|Li電池在400 h就發生短路。而且使用PEO/PEG-3LGPS膜的對稱鋰電池在室溫下2.0 mA cm-2電流密度下仍可穩定循環6700 h小時以上,而Li|PEO|Li電池在同等條件下幾乎無法正常工作。結果表明,由于PEO/PEG-3LGPS復合固態電解質膜超高的鋰離子遷移數和通過原位偶聯反應分子有序排列形成的致密保護層,使得PEO/PEG-3LGPS可以有效抑制鋰枝晶生長。

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        圖3 對稱鋰電池中的恒電流循環。 A)PEO(黑色)和PEO/PEG-3LGPS(藍色)作為電解質,在50°C下電流密度為0.5 mA cm-2的循環性能。B,C)在不同的循環階段中,PEO/PEG-3LGPS在50°C時0.5 mA cm-2電流密度下的具體電壓平臺。D)PEO/PEG 3LGPS為電解質,在室溫下2 mA cm-2電流密度下的循環性能。E,F)在不同的循環階段中,PEO/PEG-3LGPS在室溫下具有2 mA cm-2電流密度下的具體電壓平臺。

        最后,作者組裝了LTO|PEO/PEG-3LGPS|LiLFP|PEO|Li全電池并在50 60 °C下測試了其電化學性能。如圖4A所示,在50°C下,帶有PEO/PEG-3LGPS膜的電池初始容量為141.8 mAh g-1,并且穩定循環120圈后容量保持率為94%(132.8 mAh g-1)。而LTO|PEO|Li電池的初始容量僅為86.5 mAh g-1,循環65圈后容量下降到59 mAh g-1。且LTO|PEO/PEG-3LGPS|Li電池的昆侖效率更高更穩定。與PEO膜相比,帶有PEO/PEG-LGPS膜的電池具有更小的極化電位和更高的放電比容量圖4B)。在測試溫度為60 °C時(圖4C,D),LTO|PEO/PEG-3LGPS|Li電池在0.05 C下初始放電比容量為164 mAh g-1,庫侖效率為91%,隨著循環的進行,比容量和庫倫效率逐漸提高。在0.5 C下經過150次循環后,容量保持率仍約為91%(143 mAh g-1),表明該HSE膜具有穩定的電化學行為。圖4D為不同充放電速率下電池電勢的變化,在0.05 C0.1 C和0.5 C分別獲得168、166和158 mAh g-1的放電比容量。即使在0.5 C的高倍率下,極化電位也很小。全電池優異的電化學性能表明,這種通過原位偶合反應制備的新型HSE膜具有很大的潛力,可以滿足全固態鋰電池的需求

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        4 LTO|PEO/PEG-3LGPS|Li電池和LFP|PEO|Li電池的電化學性質。A)LTO|PEO/PEG-3LGPS|Li電池和LTO|PEO|Li電池0.5C下的容量、庫倫效率與循環。B)50℃0.5C下LTO|PEO/PEG-3LGPS|LiLTO|PEO|Li電池的充放電曲線C)LFP|PEO/PEG-3LGPS|Li電池在0.05 C,0.1 C和0.5 C時的容量、庫倫效率與循環。D)在60°C下LFP|PEO/PEG-3LGPS|Li電池分別在0.05 C0.1 C和0.5 C電流密度下的充放電曲線。

        05

         總結與展望

        該工作借助CTMS通過原位偶聯反應制備了具有不同LGPS含量的柔性陶瓷/聚合物HSE膜。發現由強化學鍵形成的具有獨特結構的HSE膜表現出增強的離子電導率和Li+遷移數。在這些HSE中,PEO/PEG-3LGPS具有最高的離子電導率(室溫下為9.83×10-4 S cm-1 50°C下為1.72×10-3 S cm-1)、最低的活化能(0.26 eV) Li+遷移數(0.68)。對稱鋰電池可在室溫下穩定循環6700 h以上,表明該復合固態電解質膜可以有效抑制鋰枝晶的生長。使用PEO/PEG-3LGPS HSE組裝的LTO|Li和LFP|Li全電池表現出良好的容量保持率和穩定的庫侖效率。該工作提出了一種新穎且可靠的方法來制備用于全固態鋰電池的陶瓷/聚合物復合固態電解質膜,該方法也可以應用于其他陶瓷和聚合物體系,為解決界面相容性問題提供了一種有效的策略。

        06

         文獻鏈接

        Kecheng Pan, Lan Zhang,* Weiwei Qian, Xiangkun Wu, Kun Dong, Haitao Zhang, and Suojiang Zhang*A Flexible Ceramic/Polymer Hybrid Solid Electrolyte for Solid-State Lithium Metal Batteries (Advanced Materials. 2020, DOI: 10.1002/adma.202000399.)

        原文鏈接:

        https://doi.org/10.1002/adma.202000399

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