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        2. 學術動態
        3. 原創文章

        武培怡團隊AFM:反復凍融提高MXene產率及其在平面微型超級電容器中的應用

        武培怡團隊AFM:反復凍融提高MXene產率及其在平面微型超級電容器中的應用

        武培怡團隊AFM:反復凍融提高MXene產率及其在平面微型超級電容器中的應用

        1. 研究背景

        MXene作為二維材料家族一名新成員,由于其優異的電導率、大的比表面積以及豐富的表面官能團,被廣泛應用于電化學儲能、電磁屏蔽及傳感等領域。但是研究人員往往更加關注MXene所賦予的多功能性,而忽略了它較低的剝離產率。MXene的產率可以通過延長超聲的時間來提高,但是得到的納米片的尺寸較小(< 1 μm)而且存在被氧化的風險同時若想得到大尺寸的納米片,僅僅通過手搖的方法,最終的產率往往也不盡人意。

        2. 成果簡介

        基于此,武培怡教授團隊通過研究發現,利用水結冰過程中的膨脹現象,通過簡單的反復凍融(FAT)的方法可以有效地提高MXene(Ti3C2Tx)納米片的產率。通過此方法,尺寸的MXene表面出現明顯的微褶皺,同時其產率達到39%,當FAT與超聲結合后,即便得到的是小尺寸的MXene納米片,其產率高達81.4%高于目前所報道的合成方法。隨后,利用掩模板法制作了一種全MXene的平面微型超級電容器(MSC)。相關工作以“A Facile, High-Yield, and Freeze-and-Thaw-Assisted Approach to Fabricate MXene with Plentiful Wrinkles and Its Application in On-Chip Micro-Supercapacitors”為題發表在 Advanced Functional Materials(Adv. Funct. Mater. 2020, 30, 1910048.),第一作者為復旦大學碩士生黃顯梧

        3. 研究亮點

        1. 通過簡單的反復凍融(FAT)法有效提高MXene(Ti3C2Tx)納米片的產率

        2. 利用掩模板法制作了一種全MXene的平面微型超級電容器(MSC)并表現出優異的電化學性能。

        4. 圖文解讀

        如果水在密閉容器中冷凍結冰,其體積的膨脹所產生的擠壓應力可以高達250 MPa,該體積膨脹應力足以克服層狀二維材料的層間范德華作用力,從而促進二維材料的剝離。圖1a展示了使用凍融法剝離MXene的過程。首先選擇性地刻蝕Ti3AlC2的鋁層,形成如圖1c手風琴狀的多層的MXene(m-Ti3C2),產生的空隙正好有利于水以及鋰離子的插層。隨后將m-Ti3C2置于4 oC的環境下進行冷卻,使足夠多的水分子進行插層。隨后,轉移至-20 oC的環境下進行冷凍。借助Cryo-FESEM,可以明顯地觀察到多層MXene層間“冰”的出現(圖1d)表明水在冷凍過程中產生的膨脹應力可以撐開MXene片層。在較慢的冷凍速率下,凍融得到的MXene片的表面表現出大量明顯的微褶皺(圖1e, f)。XRD上(002)特征衍射峰的左移,也證實了MXene片層的層間距的擴大

        武培怡團隊AFM:反復凍融提高MXene產率及其在平面微型超級電容器中的應用

        圖1. (a)凍融法剝離MXene的示意圖;(a)MAX、(c)多層MXene以及(e, f)單層MXene的SEM; (d)多層MXene的冷凍場發射掃描電鏡(Cryo-FESEM)圖;(g, h)單層MXene的HRTEM圖;(i)剝離前后的XRD

        冷凍速度對MXene的剝離質量會有所影響。圖2中對比了液氮與冰箱凍融的差異。在液氮中凍融,較快的冰晶生長速度會導致納米片的撕裂,統計尺寸也略小于-20 oC凍融剝離的結果。相比之下,在冰箱中的凍融能更有效地提高大尺寸納米片的產率,并在納米片表面留下特殊的微褶皺,微褶皺的產生可能是因為在緩慢的冷凍速度下,插層水會形成的較大的冰晶對薄片擠壓所造成的,這也是MXene層間插層水的膨脹的直接證據。快速的冷凍會使MXene的尺寸變小,根據這點,設計了一種液氮凍融與超聲結合的剝離策略。該策略可以大幅提高小尺寸納米片的產率,達到81.4%的剝離產率。

        武培怡團隊AFM:反復凍融提高MXene產率及其在平面微型超級電容器中的應用

        圖2. 在(a, d, g, j)液氮、(b, e, h, k)冰箱(-20 oC)中凍融以及(c, f, i, l)凍融法結合超聲所得MXene納米片的厚度及尺寸統計。

        為了驗證所制得MXene的質量,如圖3所示,該工作利用商用的叉指電極掩模板,組裝了一種全MXene的微型超級電容器。MSC組裝過程主要分為三步:1.抽濾;2.轉移;3.組裝器件。在該器件中,MXene同時起到了超級電容器集流體以及活性物質的作用。

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        圖3. 通過掩模板法制備MXene微型平面超級電容器。

        在掩模板的幫助下,在PET基膜上得到叉指狀的MXene電極。圖4a, b驗證了掩模板法的精確度,并可以通過改變抽濾的量調整MXene電極的厚度。電極厚度為400 nm時,在20 mV s1的掃速下,該MSC表現出23.6 mF cm2和591 F cm3的面積和體積比電容,其能量密度范圍為10.3至29.6 mWh cm-3,所對應的功率密度范圍為18.6至3.1 W cm-3

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        4. MXene-MSC的掃描電鏡(a-c)與電化學性能(d-i)

        5. 總結與展望

        本工作發現反復凍融可以提高MXene的產率,并在較慢的冷凍速率下,所得的MXene納米片的尺寸較大并且在表面存在特殊的微褶皺,同時凍融后再結合超聲,也可以大幅提高小尺寸MXene納米片的產率。凍融-MXene微型超級電容器表現出優異的體積比電容,這出色的電化學性能也驗證了該方法所得MXene納米片的高質量。總體而言,這項工作為MXene的剝離提供了一種簡便、易行且高效的策略。

        6. 文獻鏈接

        A Facile, High-Yield, and Freeze-and-Thaw-Assisted Approach to Fabricate MXene with Plentiful Wrinkles and Its Application in On-Chip Micro-Supercapacitors. (Adv. Funct. Mater. 2020, 30, 1910048)

        原文鏈接:

        https://www.onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adfm.201910048

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